聚酰亞胺研發(fā)時(shí)，無氧烘箱的氧含量要精準(zhǔn)到什么程度才不影響產(chǎn)品質(zhì)量？

上海簡戶儀器設(shè)備有限公司是一家高科技合資企業(yè),專業(yè)生產(chǎn)銷售鹽霧箱、恒溫恒濕機(jī)、冷熱沖擊機(jī)、振動(dòng)試驗(yàn)機(jī)、機(jī)械沖擊機(jī)、跌落試驗(yàn)機(jī)的環(huán)境試驗(yàn)儀器的公司，是一家具有研發(fā)生產(chǎn)銷售經(jīng)營各類可靠性環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備的公司。經(jīng)驗(yàn)豐富，并得到許多國內(nèi)外廠商的信賴與支持。現(xiàn)在我們成為許多品牌的供應(yīng)商。

摘要

本論文聚焦聚酰亞胺研發(fā)過程中無氧烘箱氧含量與產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)系，深入分析氧含量對(duì)聚酰亞胺分子結(jié)構(gòu)、熱性能、力學(xué)性能等方面的影響機(jī)制，結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)探究不影響產(chǎn)品質(zhì)量的氧含量精準(zhǔn)范圍，并探討氧含量的有效控制方法及面臨的挑戰(zhàn)。研究表明，嚴(yán)格控制無氧烘箱氧含量在較低水平，對(duì)保障聚酰亞胺產(chǎn)品質(zhì)量、提升其綜合性能具有關(guān)鍵意義，為聚酰亞胺研發(fā)與生產(chǎn)提供理論和實(shí)踐指導(dǎo)。

聚酰亞胺研發(fā)時(shí)，無氧烘箱的氧含量要精準(zhǔn)到什么程度才不影響產(chǎn)品質(zhì)量？

關(guān)鍵詞

聚酰亞胺；無氧烘箱；氧含量；產(chǎn)品質(zhì)量；影響機(jī)制

一、引言

聚酰亞胺（PI）作為一種高性能工程塑料，憑借優(yōu)異的耐高溫、耐輻射、高強(qiáng)度、高絕緣等性能，在航空航天、電子信息、汽車工業(yè)等眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用 。在聚酰亞胺的研發(fā)與制備過程中，無氧環(huán)境是確保產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一，無氧烘箱作為提供無氧環(huán)境的核心設(shè)備，其內(nèi)部氧含量的精準(zhǔn)控制直接影響聚酰亞胺的性能和質(zhì)量 。然而，目前對(duì)于無氧烘箱中氧含量需精準(zhǔn)到何種程度才能不影響聚酰亞胺產(chǎn)品質(zhì)量，尚未形成系統(tǒng)且明確的結(jié)論。因此，深入研究聚酰亞胺研發(fā)時(shí)無氧烘箱氧含量與產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)系，具有重要的理論和實(shí)際意義。

二、聚酰亞胺的特性與無氧烘箱的作用

（一）聚酰亞胺的特性

聚酰亞胺具有的分子結(jié)構(gòu)，其分子鏈中含有大量的芳雜環(huán)結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)賦予了聚酰亞胺優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和力學(xué)性能。聚酰亞胺的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）通常在 250℃ - 350℃之間，分解溫度可達(dá) 500℃以上，能夠在高溫環(huán)境下長期穩(wěn)定使用 。此外，聚酰亞胺還具有良好的電絕緣性能、耐磨損性能和耐化學(xué)腐蝕性能。

（二）無氧烘箱的作用

在聚酰亞胺的合成、固化等過程中，氧氣的存在可能引發(fā)一系列不良反應(yīng)，如氧化降解、交聯(lián)結(jié)構(gòu)破壞等，從而降低聚酰亞胺的性能。無氧烘箱通過抽真空、充入惰性氣體（如氮?dú)狻鍤獾龋┑确绞剑懦齼?nèi)部空氣，營造無氧環(huán)境，有效避免聚酰亞胺與氧氣接觸，保障聚酰亞胺的合成和固化反應(yīng)能夠在理想條件下進(jìn)行，進(jìn)而確保產(chǎn)品質(zhì)量。

三、氧含量對(duì)聚酰亞胺產(chǎn)品質(zhì)量的影響機(jī)制

（一）對(duì)分子結(jié)構(gòu)的影響

在聚酰亞胺的合成過程中，氧氣可能與聚酰亞胺的單體或中間體發(fā)生氧化反應(yīng)，導(dǎo)致分子鏈斷裂、支化或交聯(lián)結(jié)構(gòu)異常。例如，在聚酰胺酸（PAA，聚酰亞胺的前驅(qū)體）的亞胺化過程中，若氧含量過高，PAA 分子鏈中的活性基團(tuán)可能被氧化，阻礙亞胺化反應(yīng)的正常進(jìn)行，使聚酰亞胺分子鏈無法形成完整的酰亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)，從而影響聚酰亞胺的分子結(jié)構(gòu)完整性和有序性 。

（二）對(duì)熱性能的影響

氧含量過高會(huì)降低聚酰亞胺的熱穩(wěn)定性。在高溫環(huán)境下，氧氣會(huì)加速聚酰亞胺分子鏈的氧化分解，使其熱分解溫度降低，熱失重速率加快。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)無氧烘箱氧含量從 10ppm 升高到 100ppm 時(shí)，聚酰亞胺薄膜在 500℃下的熱失重率增加了約 15%，其熱穩(wěn)定性明顯下降 。

（三）對(duì)力學(xué)性能的影響

聚酰亞胺的力學(xué)性能，如拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度等，也會(huì)受到氧含量的顯著影響。氧化作用會(huì)破壞聚酰亞胺分子鏈之間的化學(xué)鍵和分子間作用力，導(dǎo)致分子鏈的斷裂和缺陷增加，從而降低聚酰亞胺的力學(xué)性能。研究發(fā)現(xiàn)，隨著無氧烘箱氧含量的升高，聚酰亞胺薄膜的拉伸強(qiáng)度逐漸降低，當(dāng)氧含量超過 50ppm 時(shí)，拉伸強(qiáng)度下降幅度超過 20% 。

四、不影響聚酰亞胺產(chǎn)品質(zhì)量的氧含量精準(zhǔn)范圍探究

（一）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法

為確定不影響聚酰亞胺產(chǎn)品質(zhì)量的氧含量精準(zhǔn)范圍，設(shè)計(jì)了一系列對(duì)比實(shí)驗(yàn)。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和 4,4'- 二氨基二苯醚（ODA）為原料，通過化學(xué)亞胺化法制備聚酰亞胺薄膜 。在制備過程中，將無氧烘箱氧含量分別控制在 1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm、100ppm 等不同水平，其他工藝條件保持一致 。制備完成后，對(duì)聚酰亞胺薄膜的分子結(jié)構(gòu)、熱性能、力學(xué)性能等進(jìn)行全面測試和分析。

（二）實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

1.分子結(jié)構(gòu)分析：通過傅里葉變換紅外光譜（FT - IR）分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氧含量低于 10ppm 時(shí)，聚酰亞胺薄膜的酰亞胺特征峰強(qiáng)度較高且尖銳，表明分子鏈中的酰亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)形成較為完整；當(dāng)氧含量超過 10ppm 時(shí)，酰亞胺特征峰強(qiáng)度逐漸減弱，且出現(xiàn)一些雜峰，說明分子鏈結(jié)構(gòu)受到氧化破壞 。

2.熱性能測試：熱重分析（TGA）結(jié)果顯示，氧含量在 10ppm 以下時(shí)，聚酰亞胺薄膜的起始分解溫度較高，熱失重速率較慢；當(dāng)氧含量達(dá)到 20ppm 時(shí)，起始分解溫度開始明顯降低，熱失重速率加快 。

3.力學(xué)性能測試：拉伸試驗(yàn)表明，氧含量低于 10ppm 時(shí)，聚酰亞胺薄膜的拉伸強(qiáng)度保持在較高水平；當(dāng)氧含量超過 10ppm 后，拉伸強(qiáng)度隨氧含量的升高而顯著下降 。

綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在聚酰亞胺研發(fā)過程中，將無氧烘箱氧含量控制在 10ppm 以下，能夠有效保證聚酰亞胺的分子結(jié)構(gòu)完整性、熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能，基本不影響產(chǎn)品質(zhì)量 。

五、無氧烘箱氧含量的控制方法及面臨的挑戰(zhàn)

（一）氧含量的控制方法

1.真空抽氣與惰性氣體置換：在使用無氧烘箱前，先對(duì)其進(jìn)行高真空抽氣，盡可能排除內(nèi)部空氣；然后充入高純惰性氣體（如純度≥99.999% 的氮?dú)饣驓鍤猓┻M(jìn)行置換，重復(fù)多次，以降低氧含量 。

2.氧含量在線監(jiān)測與反饋控制：安裝高精度的氧含量傳感器，實(shí)時(shí)監(jiān)測無氧烘箱內(nèi)的氧含量。當(dāng)氧含量超過設(shè)定值時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)補(bǔ)氣或抽氣程序，實(shí)現(xiàn)氧含量的精準(zhǔn)控制。

（二）面臨的挑戰(zhàn)

1.設(shè)備密封性要求高：為維持低氧含量環(huán)境，無氧烘箱需要具備高的密封性，任何微小的泄漏都可能導(dǎo)致氧含量升高。然而，長期使用后，烘箱的密封部件容易老化、磨損，增加了密封維護(hù)的難度和成本。

2.氣體純度影響：惰性氣體的純度對(duì)無氧烘箱內(nèi)的氧含量控制至關(guān)重要。若氣體純度不達(dá)標(biāo)，其中含有的微量氧氣會(huì)使氧含量難以降低到理想水平。

3.工藝復(fù)雜性：精確控制無氧烘箱氧含量需要復(fù)雜的工藝操作和參數(shù)調(diào)整，對(duì)操作人員的技術(shù)水平和經(jīng)驗(yàn)要求較高。

六、結(jié)論

聚酰亞胺研發(fā)過程中，無氧烘箱氧含量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有著顯著影響。氧含量過高會(huì)破壞聚酰亞胺的分子結(jié)構(gòu)，降低其熱性能和力學(xué)性能。通過實(shí)驗(yàn)研究確定，將無氧烘箱氧含量控制在 10ppm 以下，能夠有效保障聚酰亞胺產(chǎn)品質(zhì)量。在實(shí)際研發(fā)與生產(chǎn)中，需采用真空抽氣、惰性氣體置換以及在線監(jiān)測反饋控制等方法嚴(yán)格控制氧含量，但同時(shí)也面臨設(shè)備密封、氣體純度和工藝復(fù)雜等挑戰(zhàn)。未來，應(yīng)進(jìn)一步優(yōu)化無氧烘箱設(shè)計(jì)和氧含量控制技術(shù)，以滿足聚酰亞胺高性能化發(fā)展的需求 。

關(guān)于我們

• 上海簡戶儀器設(shè)備有限公司是一家高科技合資企業(yè),生產(chǎn)銷售鹽霧箱、恒溫恒濕機(jī)、冷熱沖擊機(jī)、振動(dòng)試驗(yàn)機(jī)、機(jī)械沖擊機(jī)、跌落試驗(yàn)機(jī)的環(huán)境試驗(yàn)儀器的公司，研發(fā)生產(chǎn)銷售經(jīng)營各類可靠性環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備。經(jīng)驗(yàn)豐富，并得到許多國內(nèi)外廠商的信賴與支持。自公司成立以來,多次服務(wù)于國內(nèi)外大學(xué)和研究所等檢測機(jī)構(gòu),如清華大學(xué)、蘇州大學(xué)、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、北京工業(yè)大學(xué)、法國申美檢測、中科院物理所、中科院，SGS等**單位提供實(shí)施室方案和設(shè)備及其相關(guān)服務(wù)。努力開發(fā)半導(dǎo)體、光電、光通訊、航天太空、生物科技、食品、化工、制藥等行業(yè)產(chǎn)品所需的測試設(shè)備裝置。公司擁有一支的研發(fā)、生產(chǎn)和售後隊(duì)伍，從產(chǎn)品的研發(fā)到售后服務(wù)，每一個(gè)環(huán)節(jié)都以客戶的觀點(diǎn)與需求作為思考的出發(fā)點(diǎn)。

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• 　上海簡戶榮獲企業(yè)，表明上海簡戶在技術(shù)、科技成果轉(zhuǎn)化、擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)等方面得到了國家的高度認(rèn)可。簡戶一直秉承"服務(wù)以人為本"的宗旨，為廣大客戶提供精良的設(shè)備及優(yōu)質(zhì)的服務(wù)，提供的送貨上門、安裝調(diào)試、一年的設(shè)備保養(yǎng)、終身維修，技術(shù)指導(dǎo)服務(wù)。始終如一的以"努力、合作、飛躍"的精神自我完善、不斷發(fā)展、讓客戶與公司實(shí)現(xiàn)雙贏局面。
  

• 簡戶是集設(shè)計(jì)、銷售、研發(fā)、維修服務(wù)等為一體的綜合集團(tuán)公司，從產(chǎn)品的研發(fā)到售后服務(wù)，每一個(gè)環(huán)節(jié)之間，都以客戶的觀點(diǎn)與需求作為思考的出發(fā)點(diǎn)，提供的環(huán)境設(shè)備。公司創(chuàng)始人從事儀器設(shè)備行業(yè)20余年，經(jīng)驗(yàn)豐富、資歷雄厚，帶領(lǐng)簡戶公司全體同仁攜手共建輝煌明天。公司成立以來，積極投入電子電工，航空，航天，生物科技，各大院校，及科研單位等行業(yè)所需的產(chǎn)品測試設(shè)備裝置。
  

• 簡戶擁有一支的研發(fā)、生產(chǎn)和售后服務(wù)隊(duì)伍，從產(chǎn)品的研發(fā)到售后服務(wù)，每一個(gè)環(huán)節(jié)都以客戶的觀點(diǎn)與需求作為思考的出發(fā)點(diǎn)，目前擁有博士學(xué)位2人，碩士5人，參與環(huán)境試驗(yàn)箱國家標(biāo)準(zhǔn)起草和發(fā)行。企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)，行業(yè)里通過ISO9001。是中國儀器儀表學(xué)會(huì)會(huì)員和理事單位。曾榮獲CCTV《中國儀器儀表20強(qiáng)品牌》殊榮，2010年入駐上海世博會(huì)民企館。簡戶自創(chuàng)辦以來，參與3項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)起草與制定，獲得40+件原創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)、軟著、集成電路)，6次獲得上海科技型中小企業(yè)稱號(hào)，合作過3200+家合作客戶(其中世界500強(qiáng)高校600家)。